溶液法制備薄膜-狹縫涂布的基本原理及操作教程

狹縫涂布最大的優(yōu)勢(shì)是在該技術(shù)中，濕態(tài)薄膜的厚度，溶液的液流速率，基底相對(duì)于涂布頭的移動(dòng)速度，它們?nèi)咧g關(guān)系比較簡(jiǎn)單。此外，它還能實(shí)現(xiàn)沉積較大面積的超均勻薄膜。例如Ossila的狹縫涂布機(jī)能實(shí)現(xiàn)在米級(jí)別的薄膜中，整體厚度變化小于5%，以及在100mm長(zhǎng)的薄膜中，厚度變化小于50μm，即變化小于0.05%。

狹縫涂布也是能夠沉積超薄薄膜的方法之一。它比旋涂和浸涂更好的地方在于，它可以和類似卷對(duì)卷，片對(duì)片工藝結(jié)合，實(shí)現(xiàn)規(guī)模化薄膜制備。

該技術(shù)能提供大范圍，寬度和長(zhǎng)度兩個(gè)維度均可，的高質(zhì)量薄膜沉積，而且沉積薄膜的厚度從納米到微米可調(diào)。而且，它所使用的溶液類型和粘度范圍也較廣，其中沉積速率亦可調(diào)節(jié)，可從幾厘米每秒調(diào)節(jié)到幾米每秒。

引言：

本部分會(huì)詳細(xì)介紹狹縫涂布的概念，解釋狹縫涂布機(jī)的運(yùn)行原理，會(huì)解釋濕態(tài)薄膜是如何形成。本文會(huì)提供一些實(shí)用的小技巧，以及進(jìn)行狹縫涂布時(shí)需要考慮的各方面因素。之后還會(huì)介紹該技術(shù)可應(yīng)用的材料范圍及相關(guān)應(yīng)用實(shí)例。最后，討論通過(guò)觀察沉積過(guò)程中的缺陷，如何去提升本技術(shù)，去實(shí)現(xiàn)更加穩(wěn)定的沉積過(guò)程。通過(guò)觀察得知處理缺陷的窗口期，調(diào)節(jié)相關(guān)沉積參數(shù)，反饋回實(shí)現(xiàn)操作過(guò)程，最終實(shí)現(xiàn)減少薄膜缺陷狀態(tài)的目的。

狹縫涂布總覽：

狹縫涂布是預(yù)計(jì)量（pre-metered）印刷技術(shù)家庭中的一員大將。對(duì)于預(yù)計(jì)量的沉積技術(shù)，最終薄膜的厚度主要取決于溶液通過(guò)該系統(tǒng)向基底轉(zhuǎn)移的速率。相對(duì)于其他的方法，預(yù)計(jì)量使得濕態(tài)薄膜狀態(tài)測(cè)定具有理論支撐。

狹縫涂布相對(duì)于其他的卷對(duì)卷技術(shù)，其具有更加明確的加工窗口（參數(shù)調(diào)節(jié)范圍明確），因此，該方法在那些希望將實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)向大規(guī)模生產(chǎn)的研究人員中非常受歡迎，例如那些關(guān)注聚合物，鈣鈦礦光伏，有機(jī)發(fā)光二極管，量子點(diǎn)，光子結(jié)構(gòu)及其他領(lǐng)域的研究人員，希望通過(guò)狹縫涂布的方式驗(yàn)證他們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的材料或者器件規(guī)模化制備的可行性。

盡管，狹縫涂布優(yōu)勢(shì)甚多，它也是要比其他的沉積方式復(fù)雜的多，而且沉積薄膜的品質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)非常的敏感。因此，要想基于它制備高品質(zhì)的薄膜，多種因素都需要慎重考慮。

視頻1，狹縫涂布的快速教程

1、將墊片放入涂布頭兩半的中間。對(duì)于高粘度的溶液，可以多放幾片墊片。通過(guò)在涂布頭四角擰螺絲的方式，將兩半的涂布頭擰緊。通過(guò)涂布頭正面上方的螺絲將其固定在移動(dòng)平臺(tái)上。

2、涂布頭固定后，將盧爾鎖（Luer lock）配適器安裝在涂布頭上（溶液供應(yīng)通道系統(tǒng)），在通過(guò)架子將膠管固定，增加裝置安全和穩(wěn)定性。

3、插入電源，打開(kāi)機(jī)器。在菜單里設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度，其中會(huì)顯示當(dāng)前溫度和設(shè)定溫度。

4、先將涂布頭抬升至不靠近基底后，再將其移動(dòng)至初始位置，進(jìn)行歸零操作。之后，在將涂布頭部分移動(dòng)回基地表面區(qū)域。通過(guò)平臺(tái)后方的測(cè)量輪，調(diào)節(jié)涂布頭的水平位置。調(diào)節(jié)平臺(tái)前方的滾軸，將平臺(tái)調(diào)節(jié)至盡量水平。

5、設(shè)置到自動(dòng)沉積模式，其中能調(diào)節(jié)注入泵的速率，移動(dòng)速率以及移動(dòng)距離。

6、溶液轉(zhuǎn)移到基底的速率決定濕態(tài)薄膜厚度的重要參數(shù)。其中，可以通過(guò)多步操作，可降低初始區(qū)域和拖尾區(qū)域的缺陷。

7、可以通過(guò)返回鍵將平臺(tái)返回初始位置，隨后將基底放置在平臺(tái)上方。通過(guò)調(diào)節(jié)裝置最上方的旋鈕，將涂布頭的高度下降到接近基底的位置。根據(jù)想要制備薄膜的厚度，溶液的性質(zhì)以及液流的速率，調(diào)節(jié)涂布頭和基底之間的間距到適當(dāng)?shù)奈恢谩?/p>

8、將注射針管內(nèi)裝滿溶液，并放置于注射泵中，將針管活塞恰在其中。再將膠管和針口連接，并通過(guò)設(shè)定中注入少量的溶液，開(kāi)始溶液預(yù)注入，直到涂布頭和基底之間形成彎液面為止。

9、按壓開(kāi)始按鈕，開(kāi)始印刷。等待機(jī)器運(yùn)行后，濕態(tài)薄膜便沉積在基底上。濕態(tài)薄膜可以放置在平臺(tái)上，等待其干燥。或者取下來(lái)放置在各種環(huán)境中干燥。然后，繼續(xù)下一片制備。